style="width:2.77992in;height:0.5665in" /> 本文是学习GB-T 34237-2017 制冷剂用氟代烯烃 水分测定通用方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用卡尔 ·
费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法。
本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定，其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯烃。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6681—2003 气体化工产品采样通则
3.1.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样钢瓶
双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150 mL, 工作压力应大于同等产品的压力。
3.1.2 低压制冷剂用氟代烯烃的采样瓶
1000 mL或500 mL 磨口玻璃瓶。
铜质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子。
玻璃或其他合适材质的管子。
3.3.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T 6681—2003
中的7.10规定进行。采样钢瓶和采
样导管应经真空干燥，试样应以液相进入采样钢瓶，采样的总量应保证检验的需要。
3.3.2 低压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6680—2003
中的7.1规定进行。采样瓶和采样导管应
进行干燥处理，采样总量应保证检验的需要。
3.3.3
贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等，供检验用。
警告——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护
措施。
GB/T 34237—2017
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换。试
验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥，试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致。
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应：
H₂O+I₂+SO₂→→2HI+SO₃
2I-—2e I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，
用测量消耗的电量得出水的量。
4.2.2.1 库仑电量水分测定仪
配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的卡尔
· 费休水分测定仪均
可使用。
4.2.2.2 进样器
4.2.2.2.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃
不锈钢管或空白毛细管，长约50 cm, 内径0.2 mm～0.5mm;
或其他合适的进样器。
4.2.2.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃
10mL 或 2 0 mL 注射器；或其他合适的进样器。
4.2.2.3 电子天平
最大称样量不小于3000 g,感量为0.01 g。
4.2.3.1
与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液(市售试剂)。
4.2.3.2
与库仑电量水分测定仪配套的普通电解液(市售试剂)。
4.2.4.1 预备工作
加入所需的电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样。
4.2.4.2 中压和高压制冷剂用氟代烯烃
称量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01
g,并将进样器插到阳极室底部，打开采样
GB/T 34237—2017
钢瓶液相出口阀使试样流出，控制进样速度为1 g/min～2g/min, 进样量5
g～10g (或根据含水量适当
调整进样量),进样后关闭阀门，再次称量带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01
g。 进样结束后，进行
电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。
4.2.4.3 低压制冷剂用氟代烯烃
称量盛有试样的注射器质量，精确至0.01 g,
进样后再次称量注射器质量，精确至0.01 g 。进样结
束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取水的质量。
水的质量分数为 w₁, 数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:2.77992in;height:0.5665in" />
…………………………
(1)
式中：
m - 试样中水的质量的数值，单位为克(g);
m₁— 进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g);
1m₂ 进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)。
被测试样以气体导入电解池，其水分被池内吸湿剂五氧化二磷薄膜吸收，同时被定量电解。
吸收反应：P₂O₅+H₂O→2HPO₃
style="width:5.85343in;height:0.59994in" />
在25℃、101.3 kPa, 气体试样流速100 mL/min
连续通过的情况下，试样中水分的质量分数为
0.0001%,电流为13.4μA 。从仪器上可以直接读取被测试样中的水分。
微量水分测定仪，装置示意图见图1。
GB/T 34237—2017
style="width:8.7866in;height:4.24006in" />
说明：
图 1 电解法微量水分测定仪装置示意图
4.3.3.1 系统干燥
对于长期停用或重新涂敷电解池的仪器，测量前应进行干燥处理。工业氮气作为干燥气时，应接干
燥器(5)(内填5A
分子筛)。关闭针形阀(12)、(13),接通氮气，将控制阀(9)置于"干燥"位置，缓慢开启
针形阀(12)使氮气以1000 mL/min 的流量吹扫系统10 min。
4.3.3.2 电解池的干燥
将控制阀(9)置于"干燥"位置，缓慢开启针形阀(13),同时调小针形阀(12)(不应完全关闭),控制氮
气流量在20 mL/min～50
mL/min,直至表头水分读数值(体积比)降至5以下，关闭减压阀(4)。
4.3.3.3 试样的测定
利用四通阀(6)将干燥气源切换至被测试样气源，控制阀(9)置于"干燥"位置，调节针形阀(13)使测
量流量为100 mL/min; 调节针形阀(12)使旁通流量为1000 mL/min,
待表头水分读数值(体积比)降至
5以下后记录读数，该值为仪器本底值A。
将控制阀(9)转换至"测量"位置，保持测量和旁通流量不变，待表头示值相对稳定后记录读数，此值
为测定值B。
GB/T 34237—2017
试样中水的质量分数w2, 数值以%表示，按式(2)计算：
w₂=(B-A) ·K×10-4 ………………………… (2)
式中：
B—— 试样的测定数值，单位为微升每升(μL/L);
A— 仪器本底的数值，单位为微升每升(μL/L);
K 换算系数，按式(3)计算：
式中：
style="width:1.01338in;height:0.64584in" />
…………………………
(
3)
Mi- 水的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
M. 被测氟代烯烃的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。
表 1 两次平行测定结果的绝对差值
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
更多内容 可以 GB-T 34237-2017 制冷剂用氟代烯烃 水分测定通用方法. 进一步学习